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荧光分析X射线管的光谱校正曲线法

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荧光分析X射线管的光谱校正曲线法

发布日期:2018-05-28 作者: 点击:

  X射线荧光光谱校正曲线法要求标准样和样品的物理化学形态、分析元素的浓度范围尽可能一致。在许多情况下,分折线强度并不随着其浓度的增加而增加,需对基体进行校正后,方能绘制工作曲线。早期X射线荧光光谱定量分析主要使用校正曲线方法获得定量分析结果,以作图法制定校正曲线。通常以浓度C,为横坐标,I为纵坐标。现在则通过计算机用最小二乘法进行计算,X射线荧光光谱曲线上各数据点与曲线上相对应的数据偏差的平方和最小。

  荧光分析X射线管在X射线荧光光谱测定痕量元素时,若背景能准确扣除,也可强制通过零点,以便获得更准确的结果。其数学表达式表示为Ci=EiLi+Di式中E和D分别代表曲线的斜率和截距,D的单位是浓度,E的倒数是方法的灵敏度C,是待测元素i的浓度i,是待测元素的强度,校正曲线以直线表示为好,也可用二次曲线,只是用二次曲线需要较多的标样,且可能存在危险,故建议尽可能少用。使用X射线荧光光谱时,我们通常希望曲线的斜率陡一些,这样在浓度变化很小时,分析线强度变化很大。

  荧光分析曲线斜率的大小与基体的质量吸收系数有关,也就是说,质量吸收系数越大,斜率越小。同时斜率与特征谱线的波长有关。小于10nm的短波范围内,斜率居中大于30nm的长波范围内,斜率低在上述两者之间时斜率低,背景也低,因此分析方法灵敏。若校正曲线通过零点,原则上只要一个标准样便可确定校正曲线。对于浓度范围很大的试样,则至少需要三个以上的标准样品。

校正曲线法通常适用于下述类型样品

(1)塑料、碳氢化合物及其他轻基体中的少量和痕量元素

(2)样品经熔融、溶解和稀释以后试样中的次要成分

(3)样品中痕量元素

(4)附着在滤纸、聚酯膜上的少量样品

(5)薄膜。

荧光分析X射线管

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